A fémek és kompozit anyagaik fejlesztése és alkalmazása gyakran megköveteli a hatékony ellenőrzést és a szén- és kéntartalom pontos meghatározását. A fémanyagokban lévő szén főként szabad szén, szilárd oldat szén és kombinált szén, valamint gáz halmazállapotú szén, karburáló és bevont szerves szén formájában létezik a felület védelmére.
Jelenleg a fémek széntartalmának elemzésére szolgáló módszerek főként az égetési módszert, az emissziós spektrometriát, a gáztérfogat-módszert, a nemvizes oldatos titrálási módszert, az infravörös abszorpciós módszert és a kromatográfiát foglalják magukban. Mivel minden mérési módszernek van egy bizonyos alkalmazási köre, és a mérési eredményeket számos tényező befolyásolja, mint például a szén formája, az oxidáció során teljesen felszabaduló szén, vakérték stb., ugyanaz a módszer bizonyos különbségeket mutat pontosság különböző alkalmakkor. Ez a cikk a jelenlegi elemzési módszereket, a mintakezelést, a használt eszközöket és a fémekben található szén felhasználási területeit taglalja.
1. Infravörös abszorpciós módszer
Az infravörös abszorpciós módszer alapján kifejlesztett égési infravörös abszorpciós módszer a szén (és a kén) mennyiségi elemzésének speciális módszere.
Az elv az, hogy a mintát oxigénáramban égetik el, hogy CO2 keletkezzen. Bizonyos nyomáson a CO2-elnyelő infravörös sugarak energiája arányos a koncentrációjával. Ezért a széntartalom kiszámítható a CO2 gáz energiaváltozásának mérésével az infravörös abszorberen való áthaladás előtt és után.
kép
Égés-infravörös abszorpciós módszer elve
Az utóbbi években gyorsan fejlődött az infravörös gázelemző technológia, és gyorsan megjelentek a nagyfrekvenciás indukciós fűtésű égetést és infravörös spektrum abszorpciós elveket alkalmazó analitikai műszerek is. A szén és a kén nagyfrekvenciás infravörös abszorpciós módszerrel történő meghatározásához általában a következő tényezőket kell figyelembe venni: minta szárazsága, elektromágneses induktivitás, geometriai mérete, minta mérete, fluxus típusa, aránya, adagolási sorrend és mennyiség, vakpróba beállítása érték stb.
A módszer előnye a pontos mennyiségi meghatározás és a kevesebb interferenciaelem. Olyan felhasználók számára alkalmas, akik magas követelményeket támasztanak a széntartalom pontosságával szemben, és elegendő idejük van a gyártás során történő tesztelésre.
2. Emissziós spektroszkópia
Ha egy elemet hővel vagy elektromossággal gerjesztenek, akkor az alapállapotból a gerjesztett állapotba megy át, és a gerjesztett állapot spontán visszatér az alapállapotba. A gerjesztett állapotból az alapállapotba való visszatérés során az egyes elemek jellemző spektrumvonalai felszabadulnak, és a jellemző spektrumvonalak intenzitása szerint határozható meg a tartalom.
kép
Az emissziós spektrométer elve
A kohászatban a gyártás sürgőssége miatt szükséges a kemencevízben lévő összes fontosabb elem tartalmát rövid időn belül elemezni, nem csak a széntartalmat. A Spark közvetlen leolvasású emissziós spektrométerek az iparág első számú választásává váltak, mivel képesek gyorsan stabil eredményeket elérni. Ennek a módszernek azonban sajátos követelményei vannak a minta-előkészítéssel kapcsolatban.
Például öntöttvas minták szikraspektrometriás elemzésekor szükséges, hogy az analízis felületén lévő szén karbidok formájában létezzen, és ne legyen szabad grafit, különben ez befolyásolja az elemzési eredményeket. Egyes felhasználók kihasználják a vékony szeletminták gyors hűtésének és fehéredésének jellemzőit, és miután a mintákból vékony szeleteket készítenek, az öntöttvas széntartalmát szikraspektroszkópiai elemzéssel határozzák meg.
Szénacél lineáris minták szikraspektrometriával történő elemzésekor a mintákat szigorúan kell feldolgozni, és a mintákat a szikratartó állványra kell helyezni "egyenesben" vagy "laposan", kis mintaelemző eszközökkel az analízis pontosságának javítása érdekében.
3. Hullámhosszdiszperzív röntgen módszer
A hullámhossz-diszperzív röntgenanalizátorok gyorsan és egyidejűleg több elemet is meghatározhatnak.
kép
Hullámhosszdiszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer elve
A röntgensugarak gerjesztésekor a mért elemek atomjainak belső rétegeiben lévő elektronok energiaszintű átmeneteken mennek keresztül, és másodlagos röntgensugarakat bocsátanak ki (azaz röntgenfluoreszcenciát). A hullámhossz diszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer (WDXRF) egy kristály segítségével osztja fel a fényt, majd a detektor megkapja a diffrakciós karakterisztikus röntgenjelet. Ha a spektroszkópiai kristály és a detektor szinkronban mozog és folyamatosan változtatja a diffrakciós szöget, akkor megkapható a mintában lévő különböző elemek által keltett karakterisztikus röntgensugárzás hullámhossza és az egyes hullámhosszúságú röntgensugárzások intenzitása, valamint minőségi és kvantitatív elemzés. ennek megfelelően hajtható végre. Ezt a műszert az 1950-es években gyártották, és azért hívta fel magára a figyelmet, mert több komponenst is képes egyszerre mérni összetett rendszerekben. Főleg a geológiai osztályon ezt a műszert egymás után szerelték fel, és jelentősen javították az elemzési sebességet, ami fontos szerepet játszott.
A könnyűelem-szén karakterisztikus sugárzásának hosszabb hullámhossza, az alacsony fluoreszcencia-kibocsátás, valamint a nehéz mátrixanyagokban, például az acélban a mátrix jellemző szénsugárzásának nagymértékű elnyelése és csillapítása miatt ez gyakran bizonyos nehézségeket okoz a szén XRF analízise. Ezen túlmenően az acél széntartalmának röntgen-fluoreszcens műszerrel történő mérése során, ha az őrölt minta felületét folyamatosan 10-szer mérjük, akkor azt tapasztalhatjuk, hogy a széntartalom értéke folyamatosan növekszik. Ezért ennek a módszernek az alkalmazása nem olyan kiterjedt, mint az első kettő.
4. Nem vizes oldatos titrálási módszer
A nem-vizes titrálás nem vizes oldószerben végzett titrálási módszer. Ezzel a módszerrel bizonyos gyenge savak és gyenge bázisok, amelyek vizes oldatban nem titrálhatók, megfelelő oldószer kiválasztása után titrálhatók a savasságuk és lúgosságuk fokozása érdekében. A CO2 vizes oldatával előállított szénsav gyenge savasságú, és különböző szerves reagensek kiválasztásával pontosan titrálható.
A következő egy általánosan használt nem vizes titrálási módszer:
① A mintát magas hőmérsékleten égetik el a szén- és kénelemzővel egybekötött elektromos ívégetőkemence.
② Az égés során felszabaduló szén-dioxid-gázt az etanol-etanol-amin oldat elnyeli, és a szén-dioxid reakcióba lép az etanol-aminnal, és viszonylag stabil 2-hidroxi-etil-amin-karbonsavat hoz létre.
③ Nem vizes titrálás KOH-val.
Az ennél a módszernél használt reagensek mérgezőek, a hosszú távú expozíció károsítja az emberi egészséget, és nehéz kezelni, különösen magas széntartalom esetén az oldatot előre be kell állítani, és ha nem vigyázunk, a szén elfolyik. távol, és az eredmény alacsony lesz. A nem vizes titrálási módszernél használt reagensek többnyire gyúlékonyak, a kísérlet magas hőmérsékletű fűtési művelettel jár, ezért a kezelőnek kellő biztonsági tudatossággal kell rendelkeznie.
5. Kromatográfia
Lángporlasztásos detektor gázkromatográfiával párosítva, a mintát hidrogénben melegítjük, majd a felszabaduló gázokat (pl. CH4 és CO) lángporlasztásos detektoros gázkromatográfiával detektáljuk. Egyes felhasználók ezt a módszert a nagy tisztaságú vas nyomokban lévő széntartalmának tesztelésére használják, a tartalom 4 ug/g, az elemzési idő pedig 50 perc.
Ez a módszer a rendkívül alacsony széntartalmú és a vizsgálati eredményekkel szembeni magas követelményeket támasztó felhasználók számára alkalmas.
6. Elektrokémiai módszer
Egy felhasználó bevezette a potenciometriás analízis alkalmazását az ötvözetek alacsony széntartalmának meghatározására: miután a vasmintát indukciós kemencében oxidálták, egy kálium-karbonát szilárd elektrolitból álló elektrokémiai koncentrálócellát használtak a gáznemű termékek elemzésére és mérésére, ezáltal meghatározva a szén koncentrációja. Ez a módszer különösen alkalmas nagyon alacsony szénkoncentrációk meghatározására. Az analízis pontossága és érzékenysége a referenciagáz összetételének és a minta oxidációs sebességének változtatásával szabályozható.
Ennek a módszernek a gyakorlati alkalmazása ritkán fordul elő, legtöbbjük kísérleti kutatási szakaszban marad.
7. On-line elemzési módszer
Az acél finomítása során gyakran szükséges a vákuumkemencében lévő megolvadt acél széntartalmának valós időben történő szabályozása. A kohászati iparban dolgozó tudósok bemutattak egy példát a szén-koncentráció becslésére kipufogógáz-információk segítségével: az olvadt acél széntartalmát a vákuum-karbonát-mentesítési folyamat során a vákuumtartályban lévő oxigénfogyasztás és -koncentráció, valamint az áramlási sebesség alapján becsülik meg. oxigénből és argonból. .
Vannak olyan felhasználók is, akik kifejlesztettek egy módszert az olvadt acélban és a kapcsolódó műszerekben és eszközökben található szénnyomok gyors mérésére: a vivőgázt az olvadt acélba fújják, és az olvadt acél széntartalmát a hordozóban lévő oxidált szénből becsülik meg. gáz.
Hasonló online elemzési módszerek alkalmasak az acélgyártási folyamatok minőségirányítására és teljesítmény-ellenőrzésére.
